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X射線粉末衍射 (XRD)SRM 675樣品制備要求

發(fā)布時間: 2022-11-16  點擊次數(shù): 1295次

SRM 675 X射線粉末衍射 (XRD)是作為粉末衍射儀的外部或內(nèi)部低2θ(大d間距)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)而制備的。該材料為合成螢石云母,由于壓制樣品具有較高的擇優(yōu)取向,且只有O00反射光強,是最.適合于衍射的材料。云母磨過一個75微米(200目)的篩子.

X射線粉末衍射 (XRD)SRM 675 共28個樣品,混合硅和鎢內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。用微型計算機控制的高角度計測量。對每個樣品,用剖面擬合法確定了18個內(nèi)標(biāo)和11個螢石反射的峰位,并對熱膨脹的影響進行了校正,然后利用內(nèi)標(biāo)線校正了儀器和物理像差(例外分?jǐn)?shù))的螢石反射。

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X 射線粉末衍射技術(shù)(XRD)已發(fā)展成為 最重要的材料分析測試技術(shù)之一,它具有操作簡 便、迅速、信息全面、樣品用量少、對樣品無損害、無 污染、衍射強度準(zhǔn)確等優(yōu)點。主要應(yīng)用于無機物, 可以測定晶體中晶粒的大小、晶胞形狀或材料的織 構(gòu)等。 XRD 特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。通過樣 品的 X 射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質(zhì)的 X 射線衍 射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié) 構(gòu)的定性鑒定和定量分析。 在 X 射線粉末衍射技術(shù)(XRD)測試中實驗條件和參數(shù)的設(shè)定,會對 測試結(jié)果如峰位、強度、半高寬度(FWHM)產(chǎn)生重要 影響。本文結(jié)合實際操作,簡單的總結(jié)了 X 射線粉 末衍射儀測試中的一些小經(jīng)驗。


X 射線粉末衍射(XRD)樣品制備要求:

一般用粉末制樣,樣品要磨得盡量細,有利于避免擇優(yōu)取向。粉末樣品應(yīng)干燥,粒度一般要求 10~80μm,應(yīng)該過 200 目篩子(0.08μm),且避免顆 粒不均勻,顆粒太大,衍射強度低,峰形不好,分辨 率低。如果樣品太少,可以用黏膠帶或透明膠帶,黏 一層樣品粘到載玻片上,或者用小的樣品池,如果 沒有可以找塊普通的玻璃,用 HF 溶液腐蝕成相應(yīng) 大小的就可以了。 此外,在X 射線粉末衍射技術(shù)(XRD)中,樣品填充在試樣架上的 深度對實驗結(jié)果影響很大[ 4 ]。不同材料用常規(guī)測試 方法測試的深度不同,一般金屬材料只能到幾個微 米級,碳有時可到毫米級,樣品深度對測試結(jié)果影 響不大;而對于原子吸收系數(shù)小的樣品,如聚合物、 高分子材料、有機藥物等,如果樣品的深度太淺,X 射線很容易打到基體表面,檢測不到信號。


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