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PM2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(細(xì)顆粒物)的制備

發(fā)布時(shí)間: 2023-01-17  點(diǎn)擊次數(shù): 1347次

PM2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(細(xì)顆粒物)的顆粒物是從公路隧道的墻壁和人行道上收集的。采樣時(shí),該隧道是穿過城市的主要交通路線,長(zhǎng)度約900米。2006年5月至10月期間,使用工業(yè)吸塵器收集了約25公斤的公路隧道粉塵。


首先通過篩分(500µm篩,然后是250µm篩)將公路隧道粉塵與粗顆粒分離,然后使用配備陶瓷分級(jí)輪的噴射磨機(jī)(Alpine 56ZPS)進(jìn)行研磨。最終材料由非常細(xì)的PM10顆粒組成。


將約140g的PM10均勻地分布在兩個(gè)10L玻璃瓶中,每個(gè)玻璃瓶中裝有10L來(lái)自Merck Millipore系統(tǒng)的2型水和8g Triton®X-100(Merck,Darmstadt,DE)。在37 kHz、100%功率的掃描模式下,將瓶子放置在超聲波批次中6小時(shí)。循環(huán)結(jié)束時(shí)的溫度升至約53–58oC。將兩個(gè)瓶子的內(nèi)容物合并到20L玻璃瓶中,并在室溫下靜置至少72小時(shí)。在沉淀較重的顆粒后,通過將90%的體積虹吸到聚乙烯塑料桶中來(lái)轉(zhuǎn)移具有較細(xì)顆粒的懸浮液。在轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意避免沉淀層中的湍流,以防止收集更重和更大的顆粒。


然后將該懸浮液加入儲(chǔ)備溶液,該儲(chǔ)備溶液通過將3g KNO3、8g Mg(NO3)2·6H2O和2g NH4NO3(Sigma Aldrich,St.Louis,MO,USA)在來(lái)自Merck Millipore系統(tǒng)的100mL 1型水中混合而制備。對(duì)于每15kg較細(xì)顆粒的懸浮液,加入4.0g儲(chǔ)備溶液。重復(fù)該過程,直到處理4kg PM10樣材料。之后,將所有懸浮液合并并勻漿。


最后的懸浮液用PTFE槳保持?jǐn)嚢?,然后用Gilson蠕動(dòng)泵以1.5kg/h的速度泵入液氮中,該泵具有四個(gè)內(nèi)徑為4mm的硅膠管。設(shè)定泵速,使在管出口處形成的單個(gè)液滴在落入裝滿液氮的容器(四個(gè)管中的每一個(gè)容器)時(shí)立即凍結(jié)。下落的水滴導(dǎo)致液氮沸騰,導(dǎo)致劇烈湍流,從而形成直徑約5至7毫米的單個(gè)冰核。每20分鐘,加滿液氮以保持容器中的足夠體積。使用直徑為3mm的不銹鋼濾器收集冰核,并在-70oC下儲(chǔ)存在塑料板條箱中。部分冰核從塑料板條箱中舀出,攤在平底金屬凍干托盤上。托盤用聚乙烯塑料箔覆蓋,以便于干燥后的材料轉(zhuǎn)移。在填充之前,每個(gè)托盤在-20oC下保持至少12小時(shí),以避免與托盤接觸的冰粒在室溫下融化。出于同樣的原因,冷凍干燥機(jī)的貨架(Epsilon 2-100D型,配有Plexiglas裝載門)在裝載階段也保持在-25oC。還提供了恒定的氮?dú)饬?。每個(gè)托盤裝滿1.25千克的冰核??偣?,將271.5kg冰粒形式的冷凍懸浮液裝入冷凍干燥機(jī)中,并通過應(yīng)用五個(gè)冷凍干燥循環(huán)進(jìn)行干燥。每個(gè)周期持續(xù)約90小時(shí)。


在完成每個(gè)循環(huán)后,用氮?dú)馓畛淅鋬龈稍锸?,并將托盤的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到放置在手套箱中的不銹鋼桶中,手套箱也不斷用氮?dú)鉀_洗。通過使用填充機(jī)裝置(FD SPAc 4A)在手套箱中填充干粉。每2分鐘記錄手套箱內(nèi)的溫度和相對(duì)濕度(RH);相對(duì)濕度從未超過5%。沒有嘗試將從五個(gè)不同冷凍干燥循環(huán)中獲得的粉末均勻化,這是處理參考材料時(shí)的常規(guī)做法。這是為了避免細(xì)顆粒的靜電充電,這將導(dǎo)致在制備PM2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(細(xì)顆粒物)和PM10標(biāo)準(zhǔn)品期間已經(jīng)觀察到的顆粒大聚集。


PM2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(細(xì)顆粒物)在每個(gè)冷凍干燥循環(huán)后,分別填充材料,并將小瓶分開,以驗(yàn)證循環(huán)之間的均勻性。每個(gè)小瓶中至少填充150mg。每個(gè)小瓶都用一個(gè)涂有PTFE的橡膠嵌件封閉,嵌件用一個(gè)鋁制壓接帽固定。在評(píng)估單元間的均勻性后,發(fā)現(xiàn)在第一個(gè)冷凍干燥循環(huán)中獲得的小瓶與其他四個(gè)循環(huán)的小瓶明顯不同。因此,這些小瓶被排除在外,而其余的則根據(jù)灌裝順序進(jìn)行標(biāo)記??偣?210個(gè)小瓶被標(biāo)記,其中1號(hào)小瓶是第二冷凍干燥循環(huán)的第一個(gè)填充小瓶。然后將這些小瓶一個(gè)接一個(gè)地放置在鍍鋁袋中,并熱密封以進(jìn)一步保護(hù)材料。


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