SRM 656 氮化硅粉末標(biāo)準(zhǔn)品(美國NIST) 由兩種粉末組成，旨在通過粉末衍射法對氮化硅的 α 和 β 多晶型物進行定量分析。粉末是 α 和 β 多晶型物的組合；一種α相含量高（α656），而另一種含有較多的β多晶型物（β656）。這種選擇允許用戶選擇適合他們特定分析的粉末。一個 SRM 656 的單位由大約 10 g 的每種粉末組成。

材料描述：

粉末由亞微米、等軸、非聚集晶粒組成，不顯示消光或擇優(yōu)取向的影響。粉末在氬氣氣氛中裝瓶；已知氮化硅會與大氣中的水分緩慢反應(yīng)。對來自 X 射線粉末衍射數(shù)據(jù)的 Rietveld 分析的相量化和晶格參數(shù)值的分析表明，SRM 材料在衍射特性方面是均勻的。

認證值：

NIST 認證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因為所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮在內(nèi)。被測量是材料（氮化硅）的晶相純度、兩種多晶型物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以百分比表示）以及表 1 和表 3 中提供的晶格參數(shù)的認證值。計量溯源是衍生的質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位（以毫克每千克表示）和長度（以納米表示）的 SI 單位；分別用于晶相純度和晶格參數(shù)。認證值和不確定度是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [1] 中描述的方法計算的。

信息值：

信息值被認為是 SRM 用戶感興趣和使用的值，但沒有足夠的信息來充分評估與該值相關(guān)的不確定性，或者它是從有限數(shù)量的分析。信息值不能用于建立計量溯源性。氮化硅的兩種多晶型物 (α/β) 的相對強度信息值、參考強度比 (RIR) [2]（有關(guān) RIR 方法的完整討論，請參見參考文獻 3），來自分析的微觀結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)由激光散射測定的線輪廓展寬和粒度分布在表 4、5 和 6 中給出。

儲存和使用說明

儲存： SRM 656 氮化硅粉末標(biāo)準(zhǔn)品(美國NIST) 在氬氣中裝瓶以防潮。已知氮化硅與大氣水分緩慢反應(yīng)。不使用時，將此粉末的未使用部分蓋緊蓋子存放在原瓶中，或以類似或更好的防潮保護方式（例如干燥器）存放。

來源、準(zhǔn)備和分析

材料：用于α656的粉末是UBE E10，UBE Industries Ltd.（日本東京），而用于β656的粉末是Denka SN-P21FC，Denki Kagaku Kogyo K.K. （日本東京）。高 β 相含量粉末由 Denki Kagaku Kogyo K.K. 捐贈給 NIST。我們也感謝 UBE Industries Ltd. 的合作。

相純度：

給定粉末樣品的長時間 X 射線粉末衍射圖可以提供與高純度粉末一致的數(shù)據(jù)，即無雜質(zhì)相和與來自入射光束的空氣散射的貢獻一致的背景和來自樣品的熱擴散散射。然而，由于晶體結(jié)構(gòu)的弛豫和表面反應(yīng)產(chǎn)物的包含，任何晶體材料的表面區(qū)域都不會像塊體那樣發(fā)生衍射。雖然這個表面層的厚度可能只有幾個晶體單位的數(shù)量級，但在細碎的固體中，它很容易占總質(zhì)量的幾個百分點。本文討論的“相純度"或“無定形含量"的表征不是在機械可分離的雜質(zhì)相的背景下，而是在 Si3N4 的化學(xué)和 SRM 原料的生產(chǎn)歷史中固有的微觀結(jié)構(gòu)特征。